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液相色譜儀,凝膠色譜儀
液相色譜儀,凝膠色譜儀
客戶你好(hǎo),
液相色譜儀是色譜産品中非常專業高端的設備,也是檢測人員的得力助手.
1.針對(duì)不同的用戶需求,有對(duì)應的系列産品.
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  • 1. 塑化劑的高效液相色譜HPLC檢測方案


    塑化劑的高效液相色譜HPLC檢測方案
     
    【塑化劑】
            鄰苯二甲酸酯塑化劑是具些許芳香氣味或無氣味的無色液體,中等黏度、高穩定性、低揮發(fā)性、成(chéng)本低廉、低水溶解度 ,但易溶于多數有機溶劑中。在日常及工業上被(bèi)廣泛使用,以鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)爲大宗,占塑化劑産量的四分之三,其次是鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)。一般爲揮發(fā)性很低的粘稠液體。有特殊氣味,不溶于水,有毒。溶于大多有機溶液由鄰苯二甲酸酐與醇在酸(如硫酸)催化劑存在下酯化而成(chéng)。
     
    【作用】
             塑化劑(Plasticizer),或稱增塑劑、可塑劑,是一種(zhǒng)增加材料的柔軟性或使材料液化的添加劑,也是環境雌激素中的酞酸酯類,其添加對(duì)象包含了塑膠、混凝土、幹壁材料、水泥與石膏等,同一種(zhǒng)塑化劑常常使用在不同的對(duì)象上,但其效果往往并不相同。塑化劑種(zhǒng)類繁多,但使用得普遍的即是一群稱爲鄰苯二甲酸酯類的化合物。據統計2004年全世界的塑化劑市場,總量約在550萬噸左右并朝600萬噸邁進(jìn)。2011年5月起(qǐ)台灣食品中先後(hòu)檢出DEHP、DINP、DNOP、DBP、DMP、DEP等6種(zhǒng)鄰苯二甲酸酯類塑化劑成(chéng)分,藥品中檢出DIDP;6月1日衛生部緊急發(fā)布公告,將(jiāng)鄰苯二甲酸酯類物質,列入食品中可能(néng)違法添加的非食用物質和易濫用的食品添加劑名單;截止6月8日,台灣被(bèi)檢測出含塑化劑食品已達961項。
            塑化劑是大宗工業品,廣泛應用于國(guó)民經(jīng)濟各領域,包括塑料、橡膠、粘合劑、纖維素、樹脂、醫療器械、電纜等成(chéng)千上萬種(zhǒng)産品中。
            比如一般常使用的保鮮膜,一種(zhǒng)是無添加劑的PE(聚乙烯)材料,但其黏性較差;另一種(zhǒng)廣被(bèi)使用的是PVC(聚氯乙烯)保鮮膜,有大量的塑化劑,以讓PVC(聚氯乙烯)材質變得柔軟且增加黏度,非常适合生鮮食品的包裝。
        另一個廣泛存有塑化劑的産品是PVC制造的兒童玩具,歐盟已經(jīng)明定塑料玩具中塑化劑的含量需0.1%以下。
     
    【樣(yàng)品處理過(guò)程】
            樣(yàng)品處理:稱取混勻試樣(yàng)1g(精确至0.0001g)于刻度玻璃試管中,加入甲醇定容至10mL,渦旋1min,加入氯化鈉2g,劇烈振蕩以分散樣(yàng)品,超聲提取10min,4000r/min離心10min,上清液過(guò)0.45μm有機濾膜,取濾液上機測定。必要時可以用甲醇稀釋後(hòu)進(jìn)行分析。
     
    【色譜條件】
            色譜柱: C18反相色譜柱, 4.6 mm*250 mm,粒度5 µm
            流動相:A相:水/乙腈=60/40  B相:甲醇/乙腈=60/40
            波長(cháng):242nm  
            流速:1.0mL/min
            進(jìn)樣(yàng)量:20µL
            柱溫:30℃
     
    【膠水樣(yàng)品譜圖】
      
    【儀器配置】
     

     

     



  • 2. 4,4二溴聯苯的高效液相色譜HPLC檢測方案


     

    4,4二溴聯苯的高效液相色譜HPLC檢測方案 
    【4,4-二溴聯苯】
    4,4-二溴聯苯系多溴聯苯類化合物,多溴聯苯(polybrominated biphenyls,簡稱PBBs),包括四溴代、五溴代、六溴代、八溴代、十溴代等209種(zhǒng)同系物,電子電器産品中含有的有毒有害物質可分爲鹵化物、重金屬及其他金屬、鋅硫化物、放射性物質四類,其中包括鉛Pb、汞Hg、镉Cd、六價鉻離子CrVI、多氯聯苯PCBs、多溴聯苯PBBs和多溴聯苯醚PBDEs等。多溴聯苯和多溴聯苯醚都(dōu)屬于溴化阻燃劑(brominated flame retandants,BFRs),溴化阻燃劑是普遍使用的工業化學(xué)制劑,被(bèi)廣泛用于印刷電路闆、塑料、塗層、電線電纜及樹脂類電子元件中。

    【性質】
    CAS号: 92-86-4
    英文名稱: 4,4"-Dibromobiphenyl
    中文名稱: 4,4"-二溴聯苯
    CBNumber: CB9392647
    分子式: C12H8Br2
    分子量: 312

    【危害】
    多溴聯苯也屬于持久性有機污染物(POPs)的一種(zhǒng),它在環境中的殘留周期長(cháng),難分解,不易揮發(fā),易在生物以及人體脂肪中蓄積,對(duì)人體的主要危害爲影響免疫系統、緻癌、損害大腦及神經(jīng)組織等,光化學(xué)降解是環境中多溴聯苯的重要歸趨之一。

    1、儀器與試劑
      1.1儀器、設備
      LC-10Tvp高效液相色譜儀
      Vertex 色譜柱:250mm×4.6mm×5μm
      分析天平
      針頭過(guò)濾器
      微孔濾膜:0.45µm
      1.2試劑
      甲醇(HPLC)
      磷酸二氫鉀(AR)
      磷酸氫二鈉(AR)
      純水

    2、供試品溶液的制備
    供試品溶液的制備 取該成(chéng)品,用濾膜過(guò)濾,上樣(yàng)分析

    3、色譜條件
    色譜柱:C18, 4. 6 mmx250 mm,粒度5 µm
    流動相:以甲醇爲流動相A,以緩沖溶液爲流動相B,按下表規定經(jīng)行梯度洗脫;
    波長(cháng):226nm
    流速:1. 0 mL/min
    時間(分鍾) 流動相A(%) 流動相B
    0 93 7
    15 93 7
    15.1 100 0
    25 100 0
    4、測定法
    分别精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10ul,注入液相色譜儀,測定,即得
    5、譜圖

     

     



  • 3. 苯并(a)芘的高效液相色譜HPLC檢測方案


    苯并(a)芘的高效液相色譜HPLC檢測方案

    【苯并(a)芘】
    苯并芘又稱苯并(a)芘, 也稱3,4-苯并芘,英文縮寫BaP,是一種(zhǒng)常見的高活性間接緻癌物和突變原。它是無色至淡黃色、針狀、晶體(純品),不溶于水,微溶于乙醇、甲醇,溶于苯、甲苯、二甲苯、氯仿、乙醚、丙酮等,本品在工業上無生産和使用價值,一般隻作爲生産過(guò)程中形成(chéng)的副産物随廢氣排放。

    【危害】
    苯并(a)芘釋放到大氣中以後(hòu),總是和大氣中各種(zhǒng)類型微粒所形成(chéng)的氣溶膠結合在一起(qǐ),在8微米以下的可吸入塵粒中,吸入肺部的比率較高,經(jīng)呼吸道(dào)吸入肺部,進(jìn)入肺泡甚至血液,導緻肺癌和心血管疾病。 苯并(a)芘對(duì)實驗動物的半緻癌劑量爲80ug,緻癌劑量爲0.4-10ug,食品中的脂肪在高溫熱解時或膽固醇受熱作用均可生成(chéng)苯并芘,環境中苯并芘污染主要在加工環節的污染和工業廢水、廢氣的污染,特别是在采用橡膠管道(dào)輸送原料和成(chéng)品時,橡膠管道(dào)的苯并芘帶入食品。包裝用蠟紙,礦蠟中苯并芘的含量較高,食品加工機械用的潤滑油中的苯并芘含量高,也使食品受到一定量的污染。

    【樣(yàng)品處理過(guò)程】
    糧食、蔬菜、糕點類或水分少的食品:準确稱取5.5-10.0g粉碎過(guò)篩的樣(yàng)品,置于250ml具塞三角瓶,加入環己烷30ml,超聲震蕩20min,傾出上清液,殘渣兩(liǎng)次分别加入環己烷20ml,超聲震蕩20min。合并3次提取液于100ml分液漏鬥中,以環己烷飽和過(guò)的二甲基亞砜提取三次,每次10ml,振搖1min,靜置10min,合并二甲基亞砜提取液于250ml三角瓶,加水25ml,搖勻;待淨化;
    植物油、飲料:确稱取1.0g的混勻樣(yàng)品,用環己烷40ml分次洗入250ml分液漏鬥中,以環己烷飽和過(guò)的二甲基亞砜提取三次,每次10ml,振搖1min,靜置10min,合并二甲基亞砜提取液于250ml三角瓶,加水25ml,搖勻;待淨化;
    肉及其制品:準确稱取5.5-10.0g切碎混勻的樣(yàng)品,再用無水硫酸鈉攪拌(樣(yàng)品與無水硫酸鈉的比例爲1:1或1:2,如水過(guò)多則需在60℃左右先將(jiāng)樣(yàng)品烘幹),置于250ml具塞三角瓶,加入環己烷30ml,超聲震蕩20min,傾出上清液,殘渣兩(liǎng)次分别加入環己烷20ml,超聲震蕩20min。合并3次提取液于100ml分液漏鬥中,以環己烷飽和過(guò)的二甲基亞砜提取三次,每次10ml,振搖1min,靜置10min,合并二甲基亞砜提取液于250ml三角瓶,加水25ml,搖勻;待淨化;
    淨化過(guò)程略;

    【色譜條件】
    色譜柱:C18, 4.6 mm*250 mm,粒度5 µm
    流動相:ACN:H2O=90:10
    激發(fā)波長(cháng):386nm   發(fā)射波長(cháng):405nm
    流速:1mL/min

    【譜圖】

     

     

     

    【儀器配置】

     

     



  • 4. 變壓器油中糠醛高效液相色譜HPLC檢測方案


     

    變壓器油中糠醛高效液相色譜HPLC檢測方案
    -糠醛-
    長(cháng)期以來,采用氣相色譜法檢測絕緣油中的CO、CO2和低炭烴類含量作爲判斷電氣設備固體絕緣材料老化程度或進(jìn)行故障分析的依據。但是實驗證明,絕緣油氧化分解也能(néng)産生絕緣紙老化、降解的特征産物CO和CO2,所以給正确判斷帶來了難度。
    在充油電氣設備中,由于構成(chéng)固體絕緣的纖維質材料的老化導緻纖維素的分解而産生幾種(zhǒng)化合物,如糠醛和呋喃衍生物,呋喃衍生物太部分被(bèi)吸附在紙上,而小部分溶于油中。這(zhè)些物質的存在可以作爲運行設備固體絕緣老化程度的診斷依據,也可以作爲對(duì)溶解氣體分析的補充。1984年12屆國(guó)際大電網會議上,英國(guó)學(xué)者首先提出油中糠醛可作爲變壓器内絕緣紙老化的特征産物,檢測絕緣油中的糠醛含量,可以判斷電氣體絕緣材料劣化程度。根據中華人民共和國(guó)電力行業标準《電力設備預防性試驗規程》,當變壓器油中的糠醛含量達到4mg/L時,可以認爲變壓器絕緣老化已經(jīng)比較嚴重。測量糠醛時取樣(yàng)簡單方便,打開(kāi)變壓器油箱下方閥門即可,無須設備停運。
    關于液相色譜法檢測變壓器油中的糠醛,已有一些相關報道(dào)。但是他們所采用的方法耗時較長(cháng),不符合電力部門快速檢測和應急處理的要求。并且他們采用的是國(guó)外進(jìn)口儀器,價格昂貴。
    賽智科技利用全新高性能(néng)的LC-10Tvp高效液相色譜儀,經(jīng)實踐檢測可提供變壓器油中糠醛含量的HPLC檢測方案,得出的結果準确可靠,檢出限好(hǎo),适用于變壓器油中糠醛含量的測定,僅供廣大用戶參考。
    1、儀器與試劑
    1.1儀器、設備
    LC-10Tvp高效液相色譜儀;
    Vertex 色譜柱 250mm×4.6mm×5μm;
    離心機;
    5ml移液器;
    振蕩器。
    針頭過(guò)濾器
    微孔濾膜:0.45µm
    1.2試劑
    甲醇:色譜純。
    糠醛标準物質。
    純水

    2、供試品溶液和對(duì)照品溶液的制備
    對(duì)照品溶液的制備 精确量取10uL糠醛,加入1000mL容量瓶中,用甲醇定容至1000mL。該标準儲備液的濃度爲10μL/L。
    供試品溶液的制備 量取5mL變壓器油置于10mL離心管中,加入5mL甲醇,用旋渦混合器振蕩混合5min後(hòu),4000r/min離心10min。取上層甲醇溶液進(jìn)樣(yàng)檢測。

    3、色譜條件
    色譜柱:RPCN18, 4. 6x250 mm,粒度5 µm
    流動相:以甲醇爲流動相A,以純水爲流動相B,按下表規定經(jīng)行梯度洗脫;
    波長(cháng):280nm
    流速:0.8 mL/min

     
    4、測定法
    分别精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10ul,注入液相色譜儀,測定,即得
     
    5、結果分析
       配制濃度分别爲:0.1μL/L,0.5μg/mL,1μL/L,10μL/的糠醛标樣(yàng)溶液,依次進(jìn)樣(yàng)檢測,測得R=0.9999,線性方程爲y=15.62122X+7.17653e-4,在0.1μL/L~10μL/L範圍内線性良好(hǎo)。本方法中,參照3倍的信噪比爲檢出限,可以達到0.05ul/l,符合一般的産品檢測要求,同時适合電力部門作爲判斷電氣設備固體絕緣材料老化程度或進(jìn)行故障分析的依據。

     
    圖譜
     
     

     

     



  • 5. 飼料行業解決方案


    中華人民共和國(guó)農業部公告第1849号公布 《飼料生産企業許可條件》,自2012年12月1日起(qǐ)施行,其中第二十一條明确規定:

    (一)除配備常規檢驗儀器外,還(hái)應當配備下列專用檢驗儀器:

    1.固态維生素預混合飼料生産企業配備萬分之一分析天平高效液相色譜儀(配備紫外檢測器)、恒溫幹燥箱樣(yàng)品粉碎機标準篩

    2.液态維生素預混合飼料生産企業配備萬分之一分析天平高效液相色譜儀(配備紫外檢測器)、酸度計

    3.微量元素預混合飼料生産企業配備萬分之一分析天平原子吸收分光光度計(配備火焰原子化器和被(bèi)測項目的元素燈)、恒溫幹燥箱樣(yàng)品粉碎機标準篩

    4.複合預混合飼料生産企業配備萬分之一分析天平高效液相色譜儀(配備紫外檢測器)、原子吸收分光光度計(配備火焰原子化器和被(bèi)測項目的元素燈)、恒溫幹燥箱高溫爐樣(yàng)品粉碎機标準篩

    (二)檢驗化驗室應當包括天平室、前處理室、儀器室和留樣(yàng)觀察室等功能(néng)室,使用面(miàn)積應當滿足儀器、設備、設施布局和檢驗化驗工作需要:

    1.天平室有滿足分析天平放置要求的天平台;

    2.前處理室有能(néng)夠滿足樣(yàng)品前處理和檢驗要求的通風櫃、實驗台、器皿櫃、試劑櫃、氣瓶櫃或氣瓶固定裝置以及避光、空調等設備設施;同時開(kāi)展高溫或明火操作和易燃試劑操作的,應當分别設立獨立的操作區和通風櫃;

    3.儀器室滿足高效液相色譜儀、原子吸收分光光度計等儀器的使用要求,高效液相色譜儀和原子吸收分光光度計應當分室存放;

    4.留樣(yàng)觀察室有滿足原料和産品貯存要求的樣(yàng)品櫃。

     



  • 6. 黃曲黴毒素(B1,B2,G1,G2)的高效液相色譜HPLC檢測方案


     

    【黃曲黴毒素】
    黃曲黴毒素是主要由黃曲黴 (aspergillus flavus)寄生曲黴 (a.parasiticus)産生的次生代謝産物,在濕熱地區食品和飼料中出現黃曲黴毒素的機率高。B1 、B2和G1、G2,就是經(jīng)常經(jīng)常出現在農産品中的黃曲黴毒素的代表,毒性強的排行“B1”,B表示藍色,因爲它在紫外光的照射下會發(fā)出藍色熒光。除了親兄弟B2之外,它還(hái)有堂兄弟G1和G2,因爲在紫外光下發(fā)射黃綠色熒光而得名。
    黃曲黴毒素在農産品中幾乎無法避免,不想餓死的人類也隻好(hǎo)無奈地吃下一些。世界各國(guó),都(dōu)隻能(néng)設定一個“限量标準”。不超過(guò)那個标準,危害就小到可以忽略了。它們存在于土壤、動植物、各種(zhǒng)堅果中,特别是容易污染花生、玉米、稻米、大豆、小麥等糧油産品,當人攝入量大時,可發(fā)生急性中毒,出現急性肝炎、出血性壞死、肝細胞脂肪變性和膽管增生。當微量持續攝入,可造成(chéng)慢性中毒,生長(cháng)障礙,引起(qǐ)纖維性病變,緻使纖維組織增生。AFT的緻癌力也居首位,是目前已知強緻癌物之一。
    由于黃曲黴毒素在水溶液中會發(fā)生熒光淬滅,反相色譜中B1和G1兩(liǎng)種(zhǒng)異構體熒光強度很弱,需要進(jìn)行衍生化。衍生化的方法一般有柱前和柱後(hòu)兩(liǎng)類,我國(guó)藥典在測定黃曲黴毒素時采用碘柱後(hòu)衍生法。

    【樣(yàng)品處理過(guò)程】
    中藥:取供試品粉末15g(過(guò)二号篩),精密稱定,加入氯化鈉3g,置于均質瓶中,精密加入70%甲醇溶液75ml,高速攪拌2min(攪拌速度大于11000r/min),離心5min(離心速度大于2500r/min),精密量取上清液15ml,置50ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,用微孔濾膜(0.45um)濾過(guò),量取續濾液20ml,待淨化;
    大米:取樣(yàng)品25g,加入5g氯化鈉與125ml提取液(70%甲醇-水溶液)混勻,劇烈振蕩20min,用快速定性濾紙過(guò)濾,收集濾液;取10ml濾液加入20ml蒸餾水稀釋,過(guò)濾,收集濾液作爲上樣(yàng)液,取15ml該溶液待淨化;
    植物油:取樣(yàng)品25g,加入125ml提取液(80%乙腈-水溶液)混勻,劇烈振蕩20min,用快速定性濾紙過(guò)濾,收集濾液;取10ml濾液加入40ml蒸餾水稀釋,過(guò)濾,收集濾液作爲上樣(yàng)液,取25ml該溶液待淨化;
    淨化過(guò)程需用到黃曲黴免疫親和柱,淨化過(guò)程略。

    【色譜條件】
    色譜柱:C18, 4.6 mm*250 mm,粒度5 µm
    流動相:甲醇-乙腈-水=40:18:42
    流動相B:將(jiāng)2.2g一水庚烷磺酸鈉與6.8g磷酸二氫鉀溶于500ml水中,與500ml甲醇混合,PH=3.5;兩(liǎng)相混合梯度脫洗;
    波長(cháng):λex=360nm     λem=450nm
    流速:0.8 mL/min
    衍生溶液爲0.05%的碘溶液,衍生泵:0.3ml/min, 衍生溫度:70℃

     



  • 7. 塑化劑的高效液相色譜HPLC檢測方案


    塑化劑的高效液相色譜HPLC檢測方案
     
    【塑化劑】
            鄰苯二甲酸酯塑化劑是具些許芳香氣味或無氣味的無色液體,中等黏度、高穩定性、低揮發(fā)性、成(chéng)本低廉、低水溶解度 ,但易溶于多數有機溶劑中。在日常及工業上被(bèi)廣泛使用,以鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)爲大宗,占塑化劑産量的四分之三,其次是鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)。一般爲揮發(fā)性很低的粘稠液體。有特殊氣味,不溶于水,有毒。溶于大多有機溶液由鄰苯二甲酸酐與醇在酸(如硫酸)催化劑存在下酯化而成(chéng)。
     
    【作用】
             塑化劑(Plasticizer),或稱增塑劑、可塑劑,是一種(zhǒng)增加材料的柔軟性或使材料液化的添加劑,也是環境雌激素中的酞酸酯類,其添加對(duì)象包含了塑膠、混凝土、幹壁材料、水泥與石膏等,同一種(zhǒng)塑化劑常常使用在不同的對(duì)象上,但其效果往往并不相同。塑化劑種(zhǒng)類繁多,但使用得普遍的即是一群稱爲鄰苯二甲酸酯類的化合物。據統計2004年全世界的塑化劑市場,總量約在550萬噸左右并朝600萬噸邁進(jìn)。2011年5月起(qǐ)台灣食品中先後(hòu)檢出DEHP、DINP、DNOP、DBP、DMP、DEP等6種(zhǒng)鄰苯二甲酸酯類塑化劑成(chéng)分,藥品中檢出DIDP;6月1日衛生部緊急發(fā)布公告,將(jiāng)鄰苯二甲酸酯類物質,列入食品中可能(néng)違法添加的非食用物質和易濫用的食品添加劑名單;截止6月8日,台灣被(bèi)檢測出含塑化劑食品已達961項。
            塑化劑是大宗工業品,廣泛應用于國(guó)民經(jīng)濟各領域,包括塑料、橡膠、粘合劑、纖維素、樹脂、醫療器械、電纜等成(chéng)千上萬種(zhǒng)産品中。
            比如一般常使用的保鮮膜,一種(zhǒng)是無添加劑的PE(聚乙烯)材料,但其黏性較差;另一種(zhǒng)廣被(bèi)使用的是PVC(聚氯乙烯)保鮮膜,有大量的塑化劑,以讓PVC(聚氯乙烯)材質變得柔軟且增加黏度,非常适合生鮮食品的包裝。
        另一個廣泛存有塑化劑的産品是PVC制造的兒童玩具,歐盟已經(jīng)明定塑料玩具中塑化劑的含量需0.1%以下。
     
    【樣(yàng)品處理過(guò)程】
            樣(yàng)品處理:稱取混勻試樣(yàng)1g(精确至0.0001g)于刻度玻璃試管中,加入甲醇定容至10mL,渦旋1min,加入氯化鈉2g,劇烈振蕩以分散樣(yàng)品,超聲提取10min,4000r/min離心10min,上清液過(guò)0.45μm有機濾膜,取濾液上機測定。必要時可以用甲醇稀釋後(hòu)進(jìn)行分析。
     
    【色譜條件】
            色譜柱: C18反相色譜柱, 4.6 mm*250 mm,粒度5 µm
            流動相:A相:水/乙腈=60/40  B相:甲醇/乙腈=60/40
            波長(cháng):242nm  
            流速:1.0mL/min
            進(jìn)樣(yàng)量:20µL
            柱溫:30℃
     
    【膠水樣(yàng)品譜圖】
      
    【儀器配置】
     

     

     



  • 8. 4,4二溴聯苯的高效液相色譜HPLC檢測方案


     

    4,4二溴聯苯的高效液相色譜HPLC檢測方案 
    【4,4-二溴聯苯】
    4,4-二溴聯苯系多溴聯苯類化合物,多溴聯苯(polybrominated biphenyls,簡稱PBBs),包括四溴代、五溴代、六溴代、八溴代、十溴代等209種(zhǒng)同系物,電子電器産品中含有的有毒有害物質可分爲鹵化物、重金屬及其他金屬、鋅硫化物、放射性物質四類,其中包括鉛Pb、汞Hg、镉Cd、六價鉻離子CrVI、多氯聯苯PCBs、多溴聯苯PBBs和多溴聯苯醚PBDEs等。多溴聯苯和多溴聯苯醚都(dōu)屬于溴化阻燃劑(brominated flame retandants,BFRs),溴化阻燃劑是普遍使用的工業化學(xué)制劑,被(bèi)廣泛用于印刷電路闆、塑料、塗層、電線電纜及樹脂類電子元件中。

    【性質】
    CAS号: 92-86-4
    英文名稱: 4,4"-Dibromobiphenyl
    中文名稱: 4,4"-二溴聯苯
    CBNumber: CB9392647
    分子式: C12H8Br2
    分子量: 312

    【危害】
    多溴聯苯也屬于持久性有機污染物(POPs)的一種(zhǒng),它在環境中的殘留周期長(cháng),難分解,不易揮發(fā),易在生物以及人體脂肪中蓄積,對(duì)人體的主要危害爲影響免疫系統、緻癌、損害大腦及神經(jīng)組織等,光化學(xué)降解是環境中多溴聯苯的重要歸趨之一。

    1、儀器與試劑
      1.1儀器、設備
      LC-10Tvp高效液相色譜儀
      Vertex 色譜柱:250mm×4.6mm×5μm
      分析天平
      針頭過(guò)濾器
      微孔濾膜:0.45µm
      1.2試劑
      甲醇(HPLC)
      磷酸二氫鉀(AR)
      磷酸氫二鈉(AR)
      純水

    2、供試品溶液的制備
    供試品溶液的制備 取該成(chéng)品,用濾膜過(guò)濾,上樣(yàng)分析

    3、色譜條件
    色譜柱:C18, 4. 6 mmx250 mm,粒度5 µm
    流動相:以甲醇爲流動相A,以緩沖溶液爲流動相B,按下表規定經(jīng)行梯度洗脫;
    波長(cháng):226nm
    流速:1. 0 mL/min
    時間(分鍾) 流動相A(%) 流動相B
    0 93 7
    15 93 7
    15.1 100 0
    25 100 0
    4、測定法
    分别精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10ul,注入液相色譜儀,測定,即得
    5、譜圖

     

     



  • 9. 苯并(a)芘的高效液相色譜HPLC檢測方案


    苯并(a)芘的高效液相色譜HPLC檢測方案

    【苯并(a)芘】
    苯并芘又稱苯并(a)芘, 也稱3,4-苯并芘,英文縮寫BaP,是一種(zhǒng)常見的高活性間接緻癌物和突變原。它是無色至淡黃色、針狀、晶體(純品),不溶于水,微溶于乙醇、甲醇,溶于苯、甲苯、二甲苯、氯仿、乙醚、丙酮等,本品在工業上無生産和使用價值,一般隻作爲生産過(guò)程中形成(chéng)的副産物随廢氣排放。

    【危害】
    苯并(a)芘釋放到大氣中以後(hòu),總是和大氣中各種(zhǒng)類型微粒所形成(chéng)的氣溶膠結合在一起(qǐ),在8微米以下的可吸入塵粒中,吸入肺部的比率較高,經(jīng)呼吸道(dào)吸入肺部,進(jìn)入肺泡甚至血液,導緻肺癌和心血管疾病。 苯并(a)芘對(duì)實驗動物的半緻癌劑量爲80ug,緻癌劑量爲0.4-10ug,食品中的脂肪在高溫熱解時或膽固醇受熱作用均可生成(chéng)苯并芘,環境中苯并芘污染主要在加工環節的污染和工業廢水、廢氣的污染,特别是在采用橡膠管道(dào)輸送原料和成(chéng)品時,橡膠管道(dào)的苯并芘帶入食品。包裝用蠟紙,礦蠟中苯并芘的含量較高,食品加工機械用的潤滑油中的苯并芘含量高,也使食品受到一定量的污染。

    【樣(yàng)品處理過(guò)程】
    糧食、蔬菜、糕點類或水分少的食品:準确稱取5.5-10.0g粉碎過(guò)篩的樣(yàng)品,置于250ml具塞三角瓶,加入環己烷30ml,超聲震蕩20min,傾出上清液,殘渣兩(liǎng)次分别加入環己烷20ml,超聲震蕩20min。合并3次提取液于100ml分液漏鬥中,以環己烷飽和過(guò)的二甲基亞砜提取三次,每次10ml,振搖1min,靜置10min,合并二甲基亞砜提取液于250ml三角瓶,加水25ml,搖勻;待淨化;
    植物油、飲料:确稱取1.0g的混勻樣(yàng)品,用環己烷40ml分次洗入250ml分液漏鬥中,以環己烷飽和過(guò)的二甲基亞砜提取三次,每次10ml,振搖1min,靜置10min,合并二甲基亞砜提取液于250ml三角瓶,加水25ml,搖勻;待淨化;
    肉及其制品:準确稱取5.5-10.0g切碎混勻的樣(yàng)品,再用無水硫酸鈉攪拌(樣(yàng)品與無水硫酸鈉的比例爲1:1或1:2,如水過(guò)多則需在60℃左右先將(jiāng)樣(yàng)品烘幹),置于250ml具塞三角瓶,加入環己烷30ml,超聲震蕩20min,傾出上清液,殘渣兩(liǎng)次分别加入環己烷20ml,超聲震蕩20min。合并3次提取液于100ml分液漏鬥中,以環己烷飽和過(guò)的二甲基亞砜提取三次,每次10ml,振搖1min,靜置10min,合并二甲基亞砜提取液于250ml三角瓶,加水25ml,搖勻;待淨化;
    淨化過(guò)程略;

    【色譜條件】
    色譜柱:C18, 4.6 mm*250 mm,粒度5 µm
    流動相:ACN:H2O=90:10
    激發(fā)波長(cháng):386nm   發(fā)射波長(cháng):405nm
    流速:1mL/min

    【譜圖】

     

     

     

    【儀器配置】

     

     



  • 10. 變壓器油中糠醛高效液相色譜HPLC檢測方案


     

    變壓器油中糠醛高效液相色譜HPLC檢測方案
    -糠醛-
    長(cháng)期以來,采用氣相色譜法檢測絕緣油中的CO、CO2和低炭烴類含量作爲判斷電氣設備固體絕緣材料老化程度或進(jìn)行故障分析的依據。但是實驗證明,絕緣油氧化分解也能(néng)産生絕緣紙老化、降解的特征産物CO和CO2,所以給正确判斷帶來了難度。
    在充油電氣設備中,由于構成(chéng)固體絕緣的纖維質材料的老化導緻纖維素的分解而産生幾種(zhǒng)化合物,如糠醛和呋喃衍生物,呋喃衍生物太部分被(bèi)吸附在紙上,而小部分溶于油中。這(zhè)些物質的存在可以作爲運行設備固體絕緣老化程度的診斷依據,也可以作爲對(duì)溶解氣體分析的補充。1984年12屆國(guó)際大電網會議上,英國(guó)學(xué)者首先提出油中糠醛可作爲變壓器内絕緣紙老化的特征産物,檢測絕緣油中的糠醛含量,可以判斷電氣體絕緣材料劣化程度。根據中華人民共和國(guó)電力行業标準《電力設備預防性試驗規程》,當變壓器油中的糠醛含量達到4mg/L時,可以認爲變壓器絕緣老化已經(jīng)比較嚴重。測量糠醛時取樣(yàng)簡單方便,打開(kāi)變壓器油箱下方閥門即可,無須設備停運。
    關于液相色譜法檢測變壓器油中的糠醛,已有一些相關報道(dào)。但是他們所采用的方法耗時較長(cháng),不符合電力部門快速檢測和應急處理的要求。并且他們采用的是國(guó)外進(jìn)口儀器,價格昂貴。
    賽智科技利用全新高性能(néng)的LC-10Tvp高效液相色譜儀,經(jīng)實踐檢測可提供變壓器油中糠醛含量的HPLC檢測方案,得出的結果準确可靠,檢出限好(hǎo),适用于變壓器油中糠醛含量的測定,僅供廣大用戶參考。
    1、儀器與試劑
    1.1儀器、設備
    LC-10Tvp高效液相色譜儀;
    Vertex 色譜柱 250mm×4.6mm×5μm;
    離心機;
    5ml移液器;
    振蕩器。
    針頭過(guò)濾器
    微孔濾膜:0.45µm
    1.2試劑
    甲醇:色譜純。
    糠醛标準物質。
    純水

    2、供試品溶液和對(duì)照品溶液的制備
    對(duì)照品溶液的制備 精确量取10uL糠醛,加入1000mL容量瓶中,用甲醇定容至1000mL。該标準儲備液的濃度爲10μL/L。
    供試品溶液的制備 量取5mL變壓器油置于10mL離心管中,加入5mL甲醇,用旋渦混合器振蕩混合5min後(hòu),4000r/min離心10min。取上層甲醇溶液進(jìn)樣(yàng)檢測。

    3、色譜條件
    色譜柱:RPCN18, 4. 6x250 mm,粒度5 µm
    流動相:以甲醇爲流動相A,以純水爲流動相B,按下表規定經(jīng)行梯度洗脫;
    波長(cháng):280nm
    流速:0.8 mL/min

     
    4、測定法
    分别精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10ul,注入液相色譜儀,測定,即得
     
    5、結果分析
       配制濃度分别爲:0.1μL/L,0.5μg/mL,1μL/L,10μL/的糠醛标樣(yàng)溶液,依次進(jìn)樣(yàng)檢測,測得R=0.9999,線性方程爲y=15.62122X+7.17653e-4,在0.1μL/L~10μL/L範圍内線性良好(hǎo)。本方法中,參照3倍的信噪比爲檢出限,可以達到0.05ul/l,符合一般的産品檢測要求,同時适合電力部門作爲判斷電氣設備固體絕緣材料老化程度或進(jìn)行故障分析的依據。

     
    圖譜
     
     

     

     



  • 11. 飼料行業解決方案


    中華人民共和國(guó)農業部公告第1849号公布 《飼料生産企業許可條件》,自2012年12月1日起(qǐ)施行,其中第二十一條明确規定:

    (一)除配備常規檢驗儀器外,還(hái)應當配備下列專用檢驗儀器:

    1.固态維生素預混合飼料生産企業配備萬分之一分析天平高效液相色譜儀(配備紫外檢測器)、恒溫幹燥箱樣(yàng)品粉碎機标準篩

    2.液态維生素預混合飼料生産企業配備萬分之一分析天平高效液相色譜儀(配備紫外檢測器)、酸度計

    3.微量元素預混合飼料生産企業配備萬分之一分析天平原子吸收分光光度計(配備火焰原子化器和被(bèi)測項目的元素燈)、恒溫幹燥箱樣(yàng)品粉碎機标準篩

    4.複合預混合飼料生産企業配備萬分之一分析天平高效液相色譜儀(配備紫外檢測器)、原子吸收分光光度計(配備火焰原子化器和被(bèi)測項目的元素燈)、恒溫幹燥箱高溫爐樣(yàng)品粉碎機标準篩

    (二)檢驗化驗室應當包括天平室、前處理室、儀器室和留樣(yàng)觀察室等功能(néng)室,使用面(miàn)積應當滿足儀器、設備、設施布局和檢驗化驗工作需要:

    1.天平室有滿足分析天平放置要求的天平台;

    2.前處理室有能(néng)夠滿足樣(yàng)品前處理和檢驗要求的通風櫃、實驗台、器皿櫃、試劑櫃、氣瓶櫃或氣瓶固定裝置以及避光、空調等設備設施;同時開(kāi)展高溫或明火操作和易燃試劑操作的,應當分别設立獨立的操作區和通風櫃;

    3.儀器室滿足高效液相色譜儀、原子吸收分光光度計等儀器的使用要求,高效液相色譜儀和原子吸收分光光度計應當分室存放;

    4.留樣(yàng)觀察室有滿足原料和産品貯存要求的樣(yàng)品櫃。

     



  • 12. 黃曲黴毒素(B1,B2,G1,G2)的高效液相色譜HPLC檢測方案


     

    【黃曲黴毒素】
    黃曲黴毒素是主要由黃曲黴 (aspergillus flavus)寄生曲黴 (a.parasiticus)産生的次生代謝産物,在濕熱地區食品和飼料中出現黃曲黴毒素的機率高。B1 、B2和G1、G2,就是經(jīng)常經(jīng)常出現在農産品中的黃曲黴毒素的代表,毒性強的排行“B1”,B表示藍色,因爲它在紫外光的照射下會發(fā)出藍色熒光。除了親兄弟B2之外,它還(hái)有堂兄弟G1和G2,因爲在紫外光下發(fā)射黃綠色熒光而得名。
    黃曲黴毒素在農産品中幾乎無法避免,不想餓死的人類也隻好(hǎo)無奈地吃下一些。世界各國(guó),都(dōu)隻能(néng)設定一個“限量标準”。不超過(guò)那個标準,危害就小到可以忽略了。它們存在于土壤、動植物、各種(zhǒng)堅果中,特别是容易污染花生、玉米、稻米、大豆、小麥等糧油産品,當人攝入量大時,可發(fā)生急性中毒,出現急性肝炎、出血性壞死、肝細胞脂肪變性和膽管增生。當微量持續攝入,可造成(chéng)慢性中毒,生長(cháng)障礙,引起(qǐ)纖維性病變,緻使纖維組織增生。AFT的緻癌力也居首位,是目前已知強緻癌物之一。
    由于黃曲黴毒素在水溶液中會發(fā)生熒光淬滅,反相色譜中B1和G1兩(liǎng)種(zhǒng)異構體熒光強度很弱,需要進(jìn)行衍生化。衍生化的方法一般有柱前和柱後(hòu)兩(liǎng)類,我國(guó)藥典在測定黃曲黴毒素時采用碘柱後(hòu)衍生法。

    【樣(yàng)品處理過(guò)程】
    中藥:取供試品粉末15g(過(guò)二号篩),精密稱定,加入氯化鈉3g,置于均質瓶中,精密加入70%甲醇溶液75ml,高速攪拌2min(攪拌速度大于11000r/min),離心5min(離心速度大于2500r/min),精密量取上清液15ml,置50ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,用微孔濾膜(0.45um)濾過(guò),量取續濾液20ml,待淨化;
    大米:取樣(yàng)品25g,加入5g氯化鈉與125ml提取液(70%甲醇-水溶液)混勻,劇烈振蕩20min,用快速定性濾紙過(guò)濾,收集濾液;取10ml濾液加入20ml蒸餾水稀釋,過(guò)濾,收集濾液作爲上樣(yàng)液,取15ml該溶液待淨化;
    植物油:取樣(yàng)品25g,加入125ml提取液(80%乙腈-水溶液)混勻,劇烈振蕩20min,用快速定性濾紙過(guò)濾,收集濾液;取10ml濾液加入40ml蒸餾水稀釋,過(guò)濾,收集濾液作爲上樣(yàng)液,取25ml該溶液待淨化;
    淨化過(guò)程需用到黃曲黴免疫親和柱,淨化過(guò)程略。

    【色譜條件】
    色譜柱:C18, 4.6 mm*250 mm,粒度5 µm
    流動相:甲醇-乙腈-水=40:18:42
    流動相B:將(jiāng)2.2g一水庚烷磺酸鈉與6.8g磷酸二氫鉀溶于500ml水中,與500ml甲醇混合,PH=3.5;兩(liǎng)相混合梯度脫洗;
    波長(cháng):λex=360nm     λem=450nm
    流速:0.8 mL/min
    衍生溶液爲0.05%的碘溶液,衍生泵:0.3ml/min, 衍生溫度:70℃

     



  • 13. 塑化劑的高效液相色譜HPLC檢測方案


    塑化劑的高效液相色譜HPLC檢測方案
     
    【塑化劑】
            鄰苯二甲酸酯塑化劑是具些許芳香氣味或無氣味的無色液體,中等黏度、高穩定性、低揮發(fā)性、成(chéng)本低廉、低水溶解度 ,但易溶于多數有機溶劑中。在日常及工業上被(bèi)廣泛使用,以鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)爲大宗,占塑化劑産量的四分之三,其次是鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)。一般爲揮發(fā)性很低的粘稠液體。有特殊氣味,不溶于水,有毒。溶于大多有機溶液由鄰苯二甲酸酐與醇在酸(如硫酸)催化劑存在下酯化而成(chéng)。
     
    【作用】
             塑化劑(Plasticizer),或稱增塑劑、可塑劑,是一種(zhǒng)增加材料的柔軟性或使材料液化的添加劑,也是環境雌激素中的酞酸酯類,其添加對(duì)象包含了塑膠、混凝土、幹壁材料、水泥與石膏等,同一種(zhǒng)塑化劑常常使用在不同的對(duì)象上,但其效果往往并不相同。塑化劑種(zhǒng)類繁多,但使用得普遍的即是一群稱爲鄰苯二甲酸酯類的化合物。據統計2004年全世界的塑化劑市場,總量約在550萬噸左右并朝600萬噸邁進(jìn)。2011年5月起(qǐ)台灣食品中先後(hòu)檢出DEHP、DINP、DNOP、DBP、DMP、DEP等6種(zhǒng)鄰苯二甲酸酯類塑化劑成(chéng)分,藥品中檢出DIDP;6月1日衛生部緊急發(fā)布公告,將(jiāng)鄰苯二甲酸酯類物質,列入食品中可能(néng)違法添加的非食用物質和易濫用的食品添加劑名單;截止6月8日,台灣被(bèi)檢測出含塑化劑食品已達961項。
            塑化劑是大宗工業品,廣泛應用于國(guó)民經(jīng)濟各領域,包括塑料、橡膠、粘合劑、纖維素、樹脂、醫療器械、電纜等成(chéng)千上萬種(zhǒng)産品中。
            比如一般常使用的保鮮膜,一種(zhǒng)是無添加劑的PE(聚乙烯)材料,但其黏性較差;另一種(zhǒng)廣被(bèi)使用的是PVC(聚氯乙烯)保鮮膜,有大量的塑化劑,以讓PVC(聚氯乙烯)材質變得柔軟且增加黏度,非常适合生鮮食品的包裝。
        另一個廣泛存有塑化劑的産品是PVC制造的兒童玩具,歐盟已經(jīng)明定塑料玩具中塑化劑的含量需0.1%以下。
     
    【樣(yàng)品處理過(guò)程】
            樣(yàng)品處理:稱取混勻試樣(yàng)1g(精确至0.0001g)于刻度玻璃試管中,加入甲醇定容至10mL,渦旋1min,加入氯化鈉2g,劇烈振蕩以分散樣(yàng)品,超聲提取10min,4000r/min離心10min,上清液過(guò)0.45μm有機濾膜,取濾液上機測定。必要時可以用甲醇稀釋後(hòu)進(jìn)行分析。
     
    【色譜條件】
            色譜柱: C18反相色譜柱, 4.6 mm*250 mm,粒度5 µm
            流動相:A相:水/乙腈=60/40  B相:甲醇/乙腈=60/40
            波長(cháng):242nm  
            流速:1.0mL/min
            進(jìn)樣(yàng)量:20µL
            柱溫:30℃
     
    【膠水樣(yàng)品譜圖】
      
    【儀器配置】
     

     

     



  • 14. 4,4二溴聯苯的高效液相色譜HPLC檢測方案


     

    4,4二溴聯苯的高效液相色譜HPLC檢測方案 
    【4,4-二溴聯苯】
    4,4-二溴聯苯系多溴聯苯類化合物,多溴聯苯(polybrominated biphenyls,簡稱PBBs),包括四溴代、五溴代、六溴代、八溴代、十溴代等209種(zhǒng)同系物,電子電器産品中含有的有毒有害物質可分爲鹵化物、重金屬及其他金屬、鋅硫化物、放射性物質四類,其中包括鉛Pb、汞Hg、镉Cd、六價鉻離子CrVI、多氯聯苯PCBs、多溴聯苯PBBs和多溴聯苯醚PBDEs等。多溴聯苯和多溴聯苯醚都(dōu)屬于溴化阻燃劑(brominated flame retandants,BFRs),溴化阻燃劑是普遍使用的工業化學(xué)制劑,被(bèi)廣泛用于印刷電路闆、塑料、塗層、電線電纜及樹脂類電子元件中。

    【性質】
    CAS号: 92-86-4
    英文名稱: 4,4"-Dibromobiphenyl
    中文名稱: 4,4"-二溴聯苯
    CBNumber: CB9392647
    分子式: C12H8Br2
    分子量: 312

    【危害】
    多溴聯苯也屬于持久性有機污染物(POPs)的一種(zhǒng),它在環境中的殘留周期長(cháng),難分解,不易揮發(fā),易在生物以及人體脂肪中蓄積,對(duì)人體的主要危害爲影響免疫系統、緻癌、損害大腦及神經(jīng)組織等,光化學(xué)降解是環境中多溴聯苯的重要歸趨之一。

    1、儀器與試劑
      1.1儀器、設備
      LC-10Tvp高效液相色譜儀
      Vertex 色譜柱:250mm×4.6mm×5μm
      分析天平
      針頭過(guò)濾器
      微孔濾膜:0.45µm
      1.2試劑
      甲醇(HPLC)
      磷酸二氫鉀(AR)
      磷酸氫二鈉(AR)
      純水

    2、供試品溶液的制備
    供試品溶液的制備 取該成(chéng)品,用濾膜過(guò)濾,上樣(yàng)分析

    3、色譜條件
    色譜柱:C18, 4. 6 mmx250 mm,粒度5 µm
    流動相:以甲醇爲流動相A,以緩沖溶液爲流動相B,按下表規定經(jīng)行梯度洗脫;
    波長(cháng):226nm
    流速:1. 0 mL/min
    時間(分鍾) 流動相A(%) 流動相B
    0 93 7
    15 93 7
    15.1 100 0
    25 100 0
    4、測定法
    分别精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10ul,注入液相色譜儀,測定,即得
    5、譜圖

     

     



  • 15. 苯并(a)芘的高效液相色譜HPLC檢測方案


    苯并(a)芘的高效液相色譜HPLC檢測方案

    【苯并(a)芘】
    苯并芘又稱苯并(a)芘, 也稱3,4-苯并芘,英文縮寫BaP,是一種(zhǒng)常見的高活性間接緻癌物和突變原。它是無色至淡黃色、針狀、晶體(純品),不溶于水,微溶于乙醇、甲醇,溶于苯、甲苯、二甲苯、氯仿、乙醚、丙酮等,本品在工業上無生産和使用價值,一般隻作爲生産過(guò)程中形成(chéng)的副産物随廢氣排放。

    【危害】
    苯并(a)芘釋放到大氣中以後(hòu),總是和大氣中各種(zhǒng)類型微粒所形成(chéng)的氣溶膠結合在一起(qǐ),在8微米以下的可吸入塵粒中,吸入肺部的比率較高,經(jīng)呼吸道(dào)吸入肺部,進(jìn)入肺泡甚至血液,導緻肺癌和心血管疾病。 苯并(a)芘對(duì)實驗動物的半緻癌劑量爲80ug,緻癌劑量爲0.4-10ug,食品中的脂肪在高溫熱解時或膽固醇受熱作用均可生成(chéng)苯并芘,環境中苯并芘污染主要在加工環節的污染和工業廢水、廢氣的污染,特别是在采用橡膠管道(dào)輸送原料和成(chéng)品時,橡膠管道(dào)的苯并芘帶入食品。包裝用蠟紙,礦蠟中苯并芘的含量較高,食品加工機械用的潤滑油中的苯并芘含量高,也使食品受到一定量的污染。

    【樣(yàng)品處理過(guò)程】
    糧食、蔬菜、糕點類或水分少的食品:準确稱取5.5-10.0g粉碎過(guò)篩的樣(yàng)品,置于250ml具塞三角瓶,加入環己烷30ml,超聲震蕩20min,傾出上清液,殘渣兩(liǎng)次分别加入環己烷20ml,超聲震蕩20min。合并3次提取液于100ml分液漏鬥中,以環己烷飽和過(guò)的二甲基亞砜提取三次,每次10ml,振搖1min,靜置10min,合并二甲基亞砜提取液于250ml三角瓶,加水25ml,搖勻;待淨化;
    植物油、飲料:确稱取1.0g的混勻樣(yàng)品,用環己烷40ml分次洗入250ml分液漏鬥中,以環己烷飽和過(guò)的二甲基亞砜提取三次,每次10ml,振搖1min,靜置10min,合并二甲基亞砜提取液于250ml三角瓶,加水25ml,搖勻;待淨化;
    肉及其制品:準确稱取5.5-10.0g切碎混勻的樣(yàng)品,再用無水硫酸鈉攪拌(樣(yàng)品與無水硫酸鈉的比例爲1:1或1:2,如水過(guò)多則需在60℃左右先將(jiāng)樣(yàng)品烘幹),置于250ml具塞三角瓶,加入環己烷30ml,超聲震蕩20min,傾出上清液,殘渣兩(liǎng)次分别加入環己烷20ml,超聲震蕩20min。合并3次提取液于100ml分液漏鬥中,以環己烷飽和過(guò)的二甲基亞砜提取三次,每次10ml,振搖1min,靜置10min,合并二甲基亞砜提取液于250ml三角瓶,加水25ml,搖勻;待淨化;
    淨化過(guò)程略;

    【色譜條件】
    色譜柱:C18, 4.6 mm*250 mm,粒度5 µm
    流動相:ACN:H2O=90:10
    激發(fā)波長(cháng):386nm   發(fā)射波長(cháng):405nm
    流速:1mL/min

    【譜圖】

     

     

     

    【儀器配置】

     

     



  • 16. 變壓器油中糠醛高效液相色譜HPLC檢測方案


     

    變壓器油中糠醛高效液相色譜HPLC檢測方案
    -糠醛-
    長(cháng)期以來,采用氣相色譜法檢測絕緣油中的CO、CO2和低炭烴類含量作爲判斷電氣設備固體絕緣材料老化程度或進(jìn)行故障分析的依據。但是實驗證明,絕緣油氧化分解也能(néng)産生絕緣紙老化、降解的特征産物CO和CO2,所以給正确判斷帶來了難度。
    在充油電氣設備中,由于構成(chéng)固體絕緣的纖維質材料的老化導緻纖維素的分解而産生幾種(zhǒng)化合物,如糠醛和呋喃衍生物,呋喃衍生物太部分被(bèi)吸附在紙上,而小部分溶于油中。這(zhè)些物質的存在可以作爲運行設備固體絕緣老化程度的診斷依據,也可以作爲對(duì)溶解氣體分析的補充。1984年12屆國(guó)際大電網會議上,英國(guó)學(xué)者首先提出油中糠醛可作爲變壓器内絕緣紙老化的特征産物,檢測絕緣油中的糠醛含量,可以判斷電氣體絕緣材料劣化程度。根據中華人民共和國(guó)電力行業标準《電力設備預防性試驗規程》,當變壓器油中的糠醛含量達到4mg/L時,可以認爲變壓器絕緣老化已經(jīng)比較嚴重。測量糠醛時取樣(yàng)簡單方便,打開(kāi)變壓器油箱下方閥門即可,無須設備停運。
    關于液相色譜法檢測變壓器油中的糠醛,已有一些相關報道(dào)。但是他們所采用的方法耗時較長(cháng),不符合電力部門快速檢測和應急處理的要求。并且他們采用的是國(guó)外進(jìn)口儀器,價格昂貴。
    賽智科技利用全新高性能(néng)的LC-10Tvp高效液相色譜儀,經(jīng)實踐檢測可提供變壓器油中糠醛含量的HPLC檢測方案,得出的結果準确可靠,檢出限好(hǎo),适用于變壓器油中糠醛含量的測定,僅供廣大用戶參考。
    1、儀器與試劑
    1.1儀器、設備
    LC-10Tvp高效液相色譜儀;
    Vertex 色譜柱 250mm×4.6mm×5μm;
    離心機;
    5ml移液器;
    振蕩器。
    針頭過(guò)濾器
    微孔濾膜:0.45µm
    1.2試劑
    甲醇:色譜純。
    糠醛标準物質。
    純水

    2、供試品溶液和對(duì)照品溶液的制備
    對(duì)照品溶液的制備 精确量取10uL糠醛,加入1000mL容量瓶中,用甲醇定容至1000mL。該标準儲備液的濃度爲10μL/L。
    供試品溶液的制備 量取5mL變壓器油置于10mL離心管中,加入5mL甲醇,用旋渦混合器振蕩混合5min後(hòu),4000r/min離心10min。取上層甲醇溶液進(jìn)樣(yàng)檢測。

    3、色譜條件
    色譜柱:RPCN18, 4. 6x250 mm,粒度5 µm
    流動相:以甲醇爲流動相A,以純水爲流動相B,按下表規定經(jīng)行梯度洗脫;
    波長(cháng):280nm
    流速:0.8 mL/min

     
    4、測定法
    分别精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10ul,注入液相色譜儀,測定,即得
     
    5、結果分析
       配制濃度分别爲:0.1μL/L,0.5μg/mL,1μL/L,10μL/的糠醛标樣(yàng)溶液,依次進(jìn)樣(yàng)檢測,測得R=0.9999,線性方程爲y=15.62122X+7.17653e-4,在0.1μL/L~10μL/L範圍内線性良好(hǎo)。本方法中,參照3倍的信噪比爲檢出限,可以達到0.05ul/l,符合一般的産品檢測要求,同時适合電力部門作爲判斷電氣設備固體絕緣材料老化程度或進(jìn)行故障分析的依據。

     
    圖譜
     
     

     

     



  • 17. 飼料行業解決方案


    中華人民共和國(guó)農業部公告第1849号公布 《飼料生産企業許可條件》,自2012年12月1日起(qǐ)施行,其中第二十一條明确規定:

    (一)除配備常規檢驗儀器外,還(hái)應當配備下列專用檢驗儀器:

    1.固态維生素預混合飼料生産企業配備萬分之一分析天平高效液相色譜儀(配備紫外檢測器)、恒溫幹燥箱樣(yàng)品粉碎機标準篩

    2.液态維生素預混合飼料生産企業配備萬分之一分析天平高效液相色譜儀(配備紫外檢測器)、酸度計

    3.微量元素預混合飼料生産企業配備萬分之一分析天平原子吸收分光光度計(配備火焰原子化器和被(bèi)測項目的元素燈)、恒溫幹燥箱樣(yàng)品粉碎機标準篩

    4.複合預混合飼料生産企業配備萬分之一分析天平高效液相色譜儀(配備紫外檢測器)、原子吸收分光光度計(配備火焰原子化器和被(bèi)測項目的元素燈)、恒溫幹燥箱高溫爐樣(yàng)品粉碎機标準篩

    (二)檢驗化驗室應當包括天平室、前處理室、儀器室和留樣(yàng)觀察室等功能(néng)室,使用面(miàn)積應當滿足儀器、設備、設施布局和檢驗化驗工作需要:

    1.天平室有滿足分析天平放置要求的天平台;

    2.前處理室有能(néng)夠滿足樣(yàng)品前處理和檢驗要求的通風櫃、實驗台、器皿櫃、試劑櫃、氣瓶櫃或氣瓶固定裝置以及避光、空調等設備設施;同時開(kāi)展高溫或明火操作和易燃試劑操作的,應當分别設立獨立的操作區和通風櫃;

    3.儀器室滿足高效液相色譜儀、原子吸收分光光度計等儀器的使用要求,高效液相色譜儀和原子吸收分光光度計應當分室存放;

    4.留樣(yàng)觀察室有滿足原料和産品貯存要求的樣(yàng)品櫃。

     



  • 18. 黃曲黴毒素(B1,B2,G1,G2)的高效液相色譜HPLC檢測方案


     

    【黃曲黴毒素】
    黃曲黴毒素是主要由黃曲黴 (aspergillus flavus)寄生曲黴 (a.parasiticus)産生的次生代謝産物,在濕熱地區食品和飼料中出現黃曲黴毒素的機率高。B1 、B2和G1、G2,就是經(jīng)常經(jīng)常出現在農産品中的黃曲黴毒素的代表,毒性強的排行“B1”,B表示藍色,因爲它在紫外光的照射下會發(fā)出藍色熒光。除了親兄弟B2之外,它還(hái)有堂兄弟G1和G2,因爲在紫外光下發(fā)射黃綠色熒光而得名。
    黃曲黴毒素在農産品中幾乎無法避免,不想餓死的人類也隻好(hǎo)無奈地吃下一些。世界各國(guó),都(dōu)隻能(néng)設定一個“限量标準”。不超過(guò)那個标準,危害就小到可以忽略了。它們存在于土壤、動植物、各種(zhǒng)堅果中,特别是容易污染花生、玉米、稻米、大豆、小麥等糧油産品,當人攝入量大時,可發(fā)生急性中毒,出現急性肝炎、出血性壞死、肝細胞脂肪變性和膽管增生。當微量持續攝入,可造成(chéng)慢性中毒,生長(cháng)障礙,引起(qǐ)纖維性病變,緻使纖維組織增生。AFT的緻癌力也居首位,是目前已知強緻癌物之一。
    由于黃曲黴毒素在水溶液中會發(fā)生熒光淬滅,反相色譜中B1和G1兩(liǎng)種(zhǒng)異構體熒光強度很弱,需要進(jìn)行衍生化。衍生化的方法一般有柱前和柱後(hòu)兩(liǎng)類,我國(guó)藥典在測定黃曲黴毒素時采用碘柱後(hòu)衍生法。

    【樣(yàng)品處理過(guò)程】
    中藥:取供試品粉末15g(過(guò)二号篩),精密稱定,加入氯化鈉3g,置于均質瓶中,精密加入70%甲醇溶液75ml,高速攪拌2min(攪拌速度大于11000r/min),離心5min(離心速度大于2500r/min),精密量取上清液15ml,置50ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,用微孔濾膜(0.45um)濾過(guò),量取續濾液20ml,待淨化;
    大米:取樣(yàng)品25g,加入5g氯化鈉與125ml提取液(70%甲醇-水溶液)混勻,劇烈振蕩20min,用快速定性濾紙過(guò)濾,收集濾液;取10ml濾液加入20ml蒸餾水稀釋,過(guò)濾,收集濾液作爲上樣(yàng)液,取15ml該溶液待淨化;
    植物油:取樣(yàng)品25g,加入125ml提取液(80%乙腈-水溶液)混勻,劇烈振蕩20min,用快速定性濾紙過(guò)濾,收集濾液;取10ml濾液加入40ml蒸餾水稀釋,過(guò)濾,收集濾液作爲上樣(yàng)液,取25ml該溶液待淨化;
    淨化過(guò)程需用到黃曲黴免疫親和柱,淨化過(guò)程略。

    【色譜條件】
    色譜柱:C18, 4.6 mm*250 mm,粒度5 µm
    流動相:甲醇-乙腈-水=40:18:42
    流動相B:將(jiāng)2.2g一水庚烷磺酸鈉與6.8g磷酸二氫鉀溶于500ml水中,與500ml甲醇混合,PH=3.5;兩(liǎng)相混合梯度脫洗;
    波長(cháng):λex=360nm     λem=450nm
    流速:0.8 mL/min
    衍生溶液爲0.05%的碘溶液,衍生泵:0.3ml/min, 衍生溫度:70℃

     



  • 19. 塑化劑的高效液相色譜HPLC檢測方案


    塑化劑的高效液相色譜HPLC檢測方案
     
    【塑化劑】
            鄰苯二甲酸酯塑化劑是具些許芳香氣味或無氣味的無色液體,中等黏度、高穩定性、低揮發(fā)性、成(chéng)本低廉、低水溶解度 ,但易溶于多數有機溶劑中。在日常及工業上被(bèi)廣泛使用,以鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)爲大宗,占塑化劑産量的四分之三,其次是鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)。一般爲揮發(fā)性很低的粘稠液體。有特殊氣味,不溶于水,有毒。溶于大多有機溶液由鄰苯二甲酸酐與醇在酸(如硫酸)催化劑存在下酯化而成(chéng)。
     
    【作用】
             塑化劑(Plasticizer),或稱增塑劑、可塑劑,是一種(zhǒng)增加材料的柔軟性或使材料液化的添加劑,也是環境雌激素中的酞酸酯類,其添加對(duì)象包含了塑膠、混凝土、幹壁材料、水泥與石膏等,同一種(zhǒng)塑化劑常常使用在不同的對(duì)象上,但其效果往往并不相同。塑化劑種(zhǒng)類繁多,但使用得普遍的即是一群稱爲鄰苯二甲酸酯類的化合物。據統計2004年全世界的塑化劑市場,總量約在550萬噸左右并朝600萬噸邁進(jìn)。2011年5月起(qǐ)台灣食品中先後(hòu)檢出DEHP、DINP、DNOP、DBP、DMP、DEP等6種(zhǒng)鄰苯二甲酸酯類塑化劑成(chéng)分,藥品中檢出DIDP;6月1日衛生部緊急發(fā)布公告,將(jiāng)鄰苯二甲酸酯類物質,列入食品中可能(néng)違法添加的非食用物質和易濫用的食品添加劑名單;截止6月8日,台灣被(bèi)檢測出含塑化劑食品已達961項。
            塑化劑是大宗工業品,廣泛應用于國(guó)民經(jīng)濟各領域,包括塑料、橡膠、粘合劑、纖維素、樹脂、醫療器械、電纜等成(chéng)千上萬種(zhǒng)産品中。
            比如一般常使用的保鮮膜,一種(zhǒng)是無添加劑的PE(聚乙烯)材料,但其黏性較差;另一種(zhǒng)廣被(bèi)使用的是PVC(聚氯乙烯)保鮮膜,有大量的塑化劑,以讓PVC(聚氯乙烯)材質變得柔軟且增加黏度,非常适合生鮮食品的包裝。
        另一個廣泛存有塑化劑的産品是PVC制造的兒童玩具,歐盟已經(jīng)明定塑料玩具中塑化劑的含量需0.1%以下。
     
    【樣(yàng)品處理過(guò)程】
            樣(yàng)品處理:稱取混勻試樣(yàng)1g(精确至0.0001g)于刻度玻璃試管中,加入甲醇定容至10mL,渦旋1min,加入氯化鈉2g,劇烈振蕩以分散樣(yàng)品,超聲提取10min,4000r/min離心10min,上清液過(guò)0.45μm有機濾膜,取濾液上機測定。必要時可以用甲醇稀釋後(hòu)進(jìn)行分析。
     
    【色譜條件】
            色譜柱: C18反相色譜柱, 4.6 mm*250 mm,粒度5 µm
            流動相:A相:水/乙腈=60/40  B相:甲醇/乙腈=60/40
            波長(cháng):242nm  
            流速:1.0mL/min
            進(jìn)樣(yàng)量:20µL
            柱溫:30℃
     
    【膠水樣(yàng)品譜圖】
      
    【儀器配置】
     

     

     



  • 20. 4,4二溴聯苯的高效液相色譜HPLC檢測方案


     

    4,4二溴聯苯的高效液相色譜HPLC檢測方案 
    【4,4-二溴聯苯】
    4,4-二溴聯苯系多溴聯苯類化合物,多溴聯苯(polybrominated biphenyls,簡稱PBBs),包括四溴代、五溴代、六溴代、八溴代、十溴代等209種(zhǒng)同系物,電子電器産品中含有的有毒有害物質可分爲鹵化物、重金屬及其他金屬、鋅硫化物、放射性物質四類,其中包括鉛Pb、汞Hg、镉Cd、六價鉻離子CrVI、多氯聯苯PCBs、多溴聯苯PBBs和多溴聯苯醚PBDEs等。多溴聯苯和多溴聯苯醚都(dōu)屬于溴化阻燃劑(brominated flame retandants,BFRs),溴化阻燃劑是普遍使用的工業化學(xué)制劑,被(bèi)廣泛用于印刷電路闆、塑料、塗層、電線電纜及樹脂類電子元件中。

    【性質】
    CAS号: 92-86-4
    英文名稱: 4,4"-Dibromobiphenyl
    中文名稱: 4,4"-二溴聯苯
    CBNumber: CB9392647
    分子式: C12H8Br2
    分子量: 312

    【危害】
    多溴聯苯也屬于持久性有機污染物(POPs)的一種(zhǒng),它在環境中的殘留周期長(cháng),難分解,不易揮發(fā),易在生物以及人體脂肪中蓄積,對(duì)人體的主要危害爲影響免疫系統、緻癌、損害大腦及神經(jīng)組織等,光化學(xué)降解是環境中多溴聯苯的重要歸趨之一。

    1、儀器與試劑
      1.1儀器、設備
      LC-10Tvp高效液相色譜儀
      Vertex 色譜柱:250mm×4.6mm×5μm
      分析天平
      針頭過(guò)濾器
      微孔濾膜:0.45µm
      1.2試劑
      甲醇(HPLC)
      磷酸二氫鉀(AR)
      磷酸氫二鈉(AR)
      純水

    2、供試品溶液的制備
    供試品溶液的制備 取該成(chéng)品,用濾膜過(guò)濾,上樣(yàng)分析

    3、色譜條件
    色譜柱:C18, 4. 6 mmx250 mm,粒度5 µm
    流動相:以甲醇爲流動相A,以緩沖溶液爲流動相B,按下表規定經(jīng)行梯度洗脫;
    波長(cháng):226nm
    流速:1. 0 mL/min
    時間(分鍾) 流動相A(%) 流動相B
    0 93 7
    15 93 7
    15.1 100 0
    25 100 0
    4、測定法
    分别精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10ul,注入液相色譜儀,測定,即得
    5、譜圖

     

     



  • 21. 苯并(a)芘的高效液相色譜HPLC檢測方案


    苯并(a)芘的高效液相色譜HPLC檢測方案

    【苯并(a)芘】
    苯并芘又稱苯并(a)芘, 也稱3,4-苯并芘,英文縮寫BaP,是一種(zhǒng)常見的高活性間接緻癌物和突變原。它是無色至淡黃色、針狀、晶體(純品),不溶于水,微溶于乙醇、甲醇,溶于苯、甲苯、二甲苯、氯仿、乙醚、丙酮等,本品在工業上無生産和使用價值,一般隻作爲生産過(guò)程中形成(chéng)的副産物随廢氣排放。

    【危害】
    苯并(a)芘釋放到大氣中以後(hòu),總是和大氣中各種(zhǒng)類型微粒所形成(chéng)的氣溶膠結合在一起(qǐ),在8微米以下的可吸入塵粒中,吸入肺部的比率較高,經(jīng)呼吸道(dào)吸入肺部,進(jìn)入肺泡甚至血液,導緻肺癌和心血管疾病。 苯并(a)芘對(duì)實驗動物的半緻癌劑量爲80ug,緻癌劑量爲0.4-10ug,食品中的脂肪在高溫熱解時或膽固醇受熱作用均可生成(chéng)苯并芘,環境中苯并芘污染主要在加工環節的污染和工業廢水、廢氣的污染,特别是在采用橡膠管道(dào)輸送原料和成(chéng)品時,橡膠管道(dào)的苯并芘帶入食品。包裝用蠟紙,礦蠟中苯并芘的含量較高,食品加工機械用的潤滑油中的苯并芘含量高,也使食品受到一定量的污染。

    【樣(yàng)品處理過(guò)程】
    糧食、蔬菜、糕點類或水分少的食品:準确稱取5.5-10.0g粉碎過(guò)篩的樣(yàng)品,置于250ml具塞三角瓶,加入環己烷30ml,超聲震蕩20min,傾出上清液,殘渣兩(liǎng)次分别加入環己烷20ml,超聲震蕩20min。合并3次提取液于100ml分液漏鬥中,以環己烷飽和過(guò)的二甲基亞砜提取三次,每次10ml,振搖1min,靜置10min,合并二甲基亞砜提取液于250ml三角瓶,加水25ml,搖勻;待淨化;
    植物油、飲料:确稱取1.0g的混勻樣(yàng)品,用環己烷40ml分次洗入250ml分液漏鬥中,以環己烷飽和過(guò)的二甲基亞砜提取三次,每次10ml,振搖1min,靜置10min,合并二甲基亞砜提取液于250ml三角瓶,加水25ml,搖勻;待淨化;
    肉及其制品:準确稱取5.5-10.0g切碎混勻的樣(yàng)品,再用無水硫酸鈉攪拌(樣(yàng)品與無水硫酸鈉的比例爲1:1或1:2,如水過(guò)多則需在60℃左右先將(jiāng)樣(yàng)品烘幹),置于250ml具塞三角瓶,加入環己烷30ml,超聲震蕩20min,傾出上清液,殘渣兩(liǎng)次分别加入環己烷20ml,超聲震蕩20min。合并3次提取液于100ml分液漏鬥中,以環己烷飽和過(guò)的二甲基亞砜提取三次,每次10ml,振搖1min,靜置10min,合并二甲基亞砜提取液于250ml三角瓶,加水25ml,搖勻;待淨化;
    淨化過(guò)程略;

    【色譜條件】
    色譜柱:C18, 4.6 mm*250 mm,粒度5 µm
    流動相:ACN:H2O=90:10
    激發(fā)波長(cháng):386nm   發(fā)射波長(cháng):405nm
    流速:1mL/min

    【譜圖】

     

     

     

    【儀器配置】

     

     



  • 22. 變壓器油中糠醛高效液相色譜HPLC檢測方案


     

    變壓器油中糠醛高效液相色譜HPLC檢測方案
    -糠醛-
    長(cháng)期以來,采用氣相色譜法檢測絕緣油中的CO、CO2和低炭烴類含量作爲判斷電氣設備固體絕緣材料老化程度或進(jìn)行故障分析的依據。但是實驗證明,絕緣油氧化分解也能(néng)産生絕緣紙老化、降解的特征産物CO和CO2,所以給正确判斷帶來了難度。
    在充油電氣設備中,由于構成(chéng)固體絕緣的纖維質材料的老化導緻纖維素的分解而産生幾種(zhǒng)化合物,如糠醛和呋喃衍生物,呋喃衍生物太部分被(bèi)吸附在紙上,而小部分溶于油中。這(zhè)些物質的存在可以作爲運行設備固體絕緣老化程度的診斷依據,也可以作爲對(duì)溶解氣體分析的補充。1984年12屆國(guó)際大電網會議上,英國(guó)學(xué)者首先提出油中糠醛可作爲變壓器内絕緣紙老化的特征産物,檢測絕緣油中的糠醛含量,可以判斷電氣體絕緣材料劣化程度。根據中華人民共和國(guó)電力行業标準《電力設備預防性試驗規程》,當變壓器油中的糠醛含量達到4mg/L時,可以認爲變壓器絕緣老化已經(jīng)比較嚴重。測量糠醛時取樣(yàng)簡單方便,打開(kāi)變壓器油箱下方閥門即可,無須設備停運。
    關于液相色譜法檢測變壓器油中的糠醛,已有一些相關報道(dào)。但是他們所采用的方法耗時較長(cháng),不符合電力部門快速檢測和應急處理的要求。并且他們采用的是國(guó)外進(jìn)口儀器,價格昂貴。
    賽智科技利用全新高性能(néng)的LC-10Tvp高效液相色譜儀,經(jīng)實踐檢測可提供變壓器油中糠醛含量的HPLC檢測方案,得出的結果準确可靠,檢出限好(hǎo),适用于變壓器油中糠醛含量的測定,僅供廣大用戶參考。
    1、儀器與試劑
    1.1儀器、設備
    LC-10Tvp高效液相色譜儀;
    Vertex 色譜柱 250mm×4.6mm×5μm;
    離心機;
    5ml移液器;
    振蕩器。
    針頭過(guò)濾器
    微孔濾膜:0.45µm
    1.2試劑
    甲醇:色譜純。
    糠醛标準物質。
    純水

    2、供試品溶液和對(duì)照品溶液的制備
    對(duì)照品溶液的制備 精确量取10uL糠醛,加入1000mL容量瓶中,用甲醇定容至1000mL。該标準儲備液的濃度爲10μL/L。
    供試品溶液的制備 量取5mL變壓器油置于10mL離心管中,加入5mL甲醇,用旋渦混合器振蕩混合5min後(hòu),4000r/min離心10min。取上層甲醇溶液進(jìn)樣(yàng)檢測。

    3、色譜條件
    色譜柱:RPCN18, 4. 6x250 mm,粒度5 µm
    流動相:以甲醇爲流動相A,以純水爲流動相B,按下表規定經(jīng)行梯度洗脫;
    波長(cháng):280nm
    流速:0.8 mL/min

     
    4、測定法
    分别精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10ul,注入液相色譜儀,測定,即得
     
    5、結果分析
       配制濃度分别爲:0.1μL/L,0.5μg/mL,1μL/L,10μL/的糠醛标樣(yàng)溶液,依次進(jìn)樣(yàng)檢測,測得R=0.9999,線性方程爲y=15.62122X+7.17653e-4,在0.1μL/L~10μL/L範圍内線性良好(hǎo)。本方法中,參照3倍的信噪比爲檢出限,可以達到0.05ul/l,符合一般的産品檢測要求,同時适合電力部門作爲判斷電氣設備固體絕緣材料老化程度或進(jìn)行故障分析的依據。

     
    圖譜
     
     

     

     



  • 23. 飼料行業解決方案


    中華人民共和國(guó)農業部公告第1849号公布 《飼料生産企業許可條件》,自2012年12月1日起(qǐ)施行,其中第二十一條明确規定:

    (一)除配備常規檢驗儀器外,還(hái)應當配備下列專用檢驗儀器:

    1.固态維生素預混合飼料生産企業配備萬分之一分析天平高效液相色譜儀(配備紫外檢測器)、恒溫幹燥箱樣(yàng)品粉碎機标準篩

    2.液态維生素預混合飼料生産企業配備萬分之一分析天平高效液相色譜儀(配備紫外檢測器)、酸度計

    3.微量元素預混合飼料生産企業配備萬分之一分析天平原子吸收分光光度計(配備火焰原子化器和被(bèi)測項目的元素燈)、恒溫幹燥箱樣(yàng)品粉碎機标準篩

    4.複合預混合飼料生産企業配備萬分之一分析天平高效液相色譜儀(配備紫外檢測器)、原子吸收分光光度計(配備火焰原子化器和被(bèi)測項目的元素燈)、恒溫幹燥箱高溫爐樣(yàng)品粉碎機标準篩

    (二)檢驗化驗室應當包括天平室、前處理室、儀器室和留樣(yàng)觀察室等功能(néng)室,使用面(miàn)積應當滿足儀器、設備、設施布局和檢驗化驗工作需要:

    1.天平室有滿足分析天平放置要求的天平台;

    2.前處理室有能(néng)夠滿足樣(yàng)品前處理和檢驗要求的通風櫃、實驗台、器皿櫃、試劑櫃、氣瓶櫃或氣瓶固定裝置以及避光、空調等設備設施;同時開(kāi)展高溫或明火操作和易燃試劑操作的,應當分别設立獨立的操作區和通風櫃;

    3.儀器室滿足高效液相色譜儀、原子吸收分光光度計等儀器的使用要求,高效液相色譜儀和原子吸收分光光度計應當分室存放;

    4.留樣(yàng)觀察室有滿足原料和産品貯存要求的樣(yàng)品櫃。

     



  • 24. 黃曲黴毒素(B1,B2,G1,G2)的高效液相色譜HPLC檢測方案


     

    【黃曲黴毒素】
    黃曲黴毒素是主要由黃曲黴 (aspergillus flavus)寄生曲黴 (a.parasiticus)産生的次生代謝産物,在濕熱地區食品和飼料中出現黃曲黴毒素的機率高。B1 、B2和G1、G2,就是經(jīng)常經(jīng)常出現在農産品中的黃曲黴毒素的代表,毒性強的排行“B1”,B表示藍色,因爲它在紫外光的照射下會發(fā)出藍色熒光。除了親兄弟B2之外,它還(hái)有堂兄弟G1和G2,因爲在紫外光下發(fā)射黃綠色熒光而得名。
    黃曲黴毒素在農産品中幾乎無法避免,不想餓死的人類也隻好(hǎo)無奈地吃下一些。世界各國(guó),都(dōu)隻能(néng)設定一個“限量标準”。不超過(guò)那個标準,危害就小到可以忽略了。它們存在于土壤、動植物、各種(zhǒng)堅果中,特别是容易污染花生、玉米、稻米、大豆、小麥等糧油産品,當人攝入量大時,可發(fā)生急性中毒,出現急性肝炎、出血性壞死、肝細胞脂肪變性和膽管增生。當微量持續攝入,可造成(chéng)慢性中毒,生長(cháng)障礙,引起(qǐ)纖維性病變,緻使纖維組織增生。AFT的緻癌力也居首位,是目前已知強緻癌物之一。
    由于黃曲黴毒素在水溶液中會發(fā)生熒光淬滅,反相色譜中B1和G1兩(liǎng)種(zhǒng)異構體熒光強度很弱,需要進(jìn)行衍生化。衍生化的方法一般有柱前和柱後(hòu)兩(liǎng)類,我國(guó)藥典在測定黃曲黴毒素時采用碘柱後(hòu)衍生法。

    【樣(yàng)品處理過(guò)程】
    中藥:取供試品粉末15g(過(guò)二号篩),精密稱定,加入氯化鈉3g,置于均質瓶中,精密加入70%甲醇溶液75ml,高速攪拌2min(攪拌速度大于11000r/min),離心5min(離心速度大于2500r/min),精密量取上清液15ml,置50ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,用微孔濾膜(0.45um)濾過(guò),量取續濾液20ml,待淨化;
    大米:取樣(yàng)品25g,加入5g氯化鈉與125ml提取液(70%甲醇-水溶液)混勻,劇烈振蕩20min,用快速定性濾紙過(guò)濾,收集濾液;取10ml濾液加入20ml蒸餾水稀釋,過(guò)濾,收集濾液作爲上樣(yàng)液,取15ml該溶液待淨化;
    植物油:取樣(yàng)品25g,加入125ml提取液(80%乙腈-水溶液)混勻,劇烈振蕩20min,用快速定性濾紙過(guò)濾,收集濾液;取10ml濾液加入40ml蒸餾水稀釋,過(guò)濾,收集濾液作爲上樣(yàng)液,取25ml該溶液待淨化;
    淨化過(guò)程需用到黃曲黴免疫親和柱,淨化過(guò)程略。

    【色譜條件】
    色譜柱:C18, 4.6 mm*250 mm,粒度5 µm
    流動相:甲醇-乙腈-水=40:18:42
    流動相B:將(jiāng)2.2g一水庚烷磺酸鈉與6.8g磷酸二氫鉀溶于500ml水中,與500ml甲醇混合,PH=3.5;兩(liǎng)相混合梯度脫洗;
    波長(cháng):λex=360nm     λem=450nm
    流速:0.8 mL/min
    衍生溶液爲0.05%的碘溶液,衍生泵:0.3ml/min, 衍生溫度:70℃

     



  • 25. 塑化劑的高效液相色譜HPLC檢測方案


    塑化劑的高效液相色譜HPLC檢測方案
     
    【塑化劑】
            鄰苯二甲酸酯塑化劑是具些許芳香氣味或無氣味的無色液體,中等黏度、高穩定性、低揮發(fā)性、成(chéng)本低廉、低水溶解度 ,但易溶于多數有機溶劑中。在日常及工業上被(bèi)廣泛使用,以鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)爲大宗,占塑化劑産量的四分之三,其次是鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)。一般爲揮發(fā)性很低的粘稠液體。有特殊氣味,不溶于水,有毒。溶于大多有機溶液由鄰苯二甲酸酐與醇在酸(如硫酸)催化劑存在下酯化而成(chéng)。
     
    【作用】
             塑化劑(Plasticizer),或稱增塑劑、可塑劑,是一種(zhǒng)增加材料的柔軟性或使材料液化的添加劑,也是環境雌激素中的酞酸酯類,其添加對(duì)象包含了塑膠、混凝土、幹壁材料、水泥與石膏等,同一種(zhǒng)塑化劑常常使用在不同的對(duì)象上,但其效果往往并不相同。塑化劑種(zhǒng)類繁多,但使用得普遍的即是一群稱爲鄰苯二甲酸酯類的化合物。據統計2004年全世界的塑化劑市場,總量約在550萬噸左右并朝600萬噸邁進(jìn)。2011年5月起(qǐ)台灣食品中先後(hòu)檢出DEHP、DINP、DNOP、DBP、DMP、DEP等6種(zhǒng)鄰苯二甲酸酯類塑化劑成(chéng)分,藥品中檢出DIDP;6月1日衛生部緊急發(fā)布公告,將(jiāng)鄰苯二甲酸酯類物質,列入食品中可能(néng)違法添加的非食用物質和易濫用的食品添加劑名單;截止6月8日,台灣被(bèi)檢測出含塑化劑食品已達961項。
            塑化劑是大宗工業品,廣泛應用于國(guó)民經(jīng)濟各領域,包括塑料、橡膠、粘合劑、纖維素、樹脂、醫療器械、電纜等成(chéng)千上萬種(zhǒng)産品中。
            比如一般常使用的保鮮膜,一種(zhǒng)是無添加劑的PE(聚乙烯)材料,但其黏性較差;另一種(zhǒng)廣被(bèi)使用的是PVC(聚氯乙烯)保鮮膜,有大量的塑化劑,以讓PVC(聚氯乙烯)材質變得柔軟且增加黏度,非常适合生鮮食品的包裝。
        另一個廣泛存有塑化劑的産品是PVC制造的兒童玩具,歐盟已經(jīng)明定塑料玩具中塑化劑的含量需0.1%以下。
     
    【樣(yàng)品處理過(guò)程】
            樣(yàng)品處理:稱取混勻試樣(yàng)1g(精确至0.0001g)于刻度玻璃試管中,加入甲醇定容至10mL,渦旋1min,加入氯化鈉2g,劇烈振蕩以分散樣(yàng)品,超聲提取10min,4000r/min離心10min,上清液過(guò)0.45μm有機濾膜,取濾液上機測定。必要時可以用甲醇稀釋後(hòu)進(jìn)行分析。
     
    【色譜條件】
            色譜柱: C18反相色譜柱, 4.6 mm*250 mm,粒度5 µm
            流動相:A相:水/乙腈=60/40  B相:甲醇/乙腈=60/40
            波長(cháng):242nm  
            流速:1.0mL/min
            進(jìn)樣(yàng)量:20µL
            柱溫:30℃
     
    【膠水樣(yàng)品譜圖】
      
    【儀器配置】
     

     

     



  • 26. 4,4二溴聯苯的高效液相色譜HPLC檢測方案


     

    4,4二溴聯苯的高效液相色譜HPLC檢測方案 
    【4,4-二溴聯苯】
    4,4-二溴聯苯系多溴聯苯類化合物,多溴聯苯(polybrominated biphenyls,簡稱PBBs),包括四溴代、五溴代、六溴代、八溴代、十溴代等209種(zhǒng)同系物,電子電器産品中含有的有毒有害物質可分爲鹵化物、重金屬及其他金屬、鋅硫化物、放射性物質四類,其中包括鉛Pb、汞Hg、镉Cd、六價鉻離子CrVI、多氯聯苯PCBs、多溴聯苯PBBs和多溴聯苯醚PBDEs等。多溴聯苯和多溴聯苯醚都(dōu)屬于溴化阻燃劑(brominated flame retandants,BFRs),溴化阻燃劑是普遍使用的工業化學(xué)制劑,被(bèi)廣泛用于印刷電路闆、塑料、塗層、電線電纜及樹脂類電子元件中。

    【性質】
    CAS号: 92-86-4
    英文名稱: 4,4"-Dibromobiphenyl
    中文名稱: 4,4"-二溴聯苯
    CBNumber: CB9392647
    分子式: C12H8Br2
    分子量: 312

    【危害】
    多溴聯苯也屬于持久性有機污染物(POPs)的一種(zhǒng),它在環境中的殘留周期長(cháng),難分解,不易揮發(fā),易在生物以及人體脂肪中蓄積,對(duì)人體的主要危害爲影響免疫系統、緻癌、損害大腦及神經(jīng)組織等,光化學(xué)降解是環境中多溴聯苯的重要歸趨之一。

    1、儀器與試劑
      1.1儀器、設備
      LC-10Tvp高效液相色譜儀
      Vertex 色譜柱:250mm×4.6mm×5μm
      分析天平
      針頭過(guò)濾器
      微孔濾膜:0.45µm
      1.2試劑
      甲醇(HPLC)
      磷酸二氫鉀(AR)
      磷酸氫二鈉(AR)
      純水

    2、供試品溶液的制備
    供試品溶液的制備 取該成(chéng)品,用濾膜過(guò)濾,上樣(yàng)分析

    3、色譜條件
    色譜柱:C18, 4. 6 mmx250 mm,粒度5 µm
    流動相:以甲醇爲流動相A,以緩沖溶液爲流動相B,按下表規定經(jīng)行梯度洗脫;
    波長(cháng):226nm
    流速:1. 0 mL/min
    時間(分鍾) 流動相A(%) 流動相B
    0 93 7
    15 93 7
    15.1 100 0
    25 100 0
    4、測定法
    分别精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10ul,注入液相色譜儀,測定,即得
    5、譜圖

     

     



  • 27. 苯并(a)芘的高效液相色譜HPLC檢測方案


    苯并(a)芘的高效液相色譜HPLC檢測方案

    【苯并(a)芘】
    苯并芘又稱苯并(a)芘, 也稱3,4-苯并芘,英文縮寫BaP,是一種(zhǒng)常見的高活性間接緻癌物和突變原。它是無色至淡黃色、針狀、晶體(純品),不溶于水,微溶于乙醇、甲醇,溶于苯、甲苯、二甲苯、氯仿、乙醚、丙酮等,本品在工業上無生産和使用價值,一般隻作爲生産過(guò)程中形成(chéng)的副産物随廢氣排放。

    【危害】
    苯并(a)芘釋放到大氣中以後(hòu),總是和大氣中各種(zhǒng)類型微粒所形成(chéng)的氣溶膠結合在一起(qǐ),在8微米以下的可吸入塵粒中,吸入肺部的比率較高,經(jīng)呼吸道(dào)吸入肺部,進(jìn)入肺泡甚至血液,導緻肺癌和心血管疾病。 苯并(a)芘對(duì)實驗動物的半緻癌劑量爲80ug,緻癌劑量爲0.4-10ug,食品中的脂肪在高溫熱解時或膽固醇受熱作用均可生成(chéng)苯并芘,環境中苯并芘污染主要在加工環節的污染和工業廢水、廢氣的污染,特别是在采用橡膠管道(dào)輸送原料和成(chéng)品時,橡膠管道(dào)的苯并芘帶入食品。包裝用蠟紙,礦蠟中苯并芘的含量較高,食品加工機械用的潤滑油中的苯并芘含量高,也使食品受到一定量的污染。

    【樣(yàng)品處理過(guò)程】
    糧食、蔬菜、糕點類或水分少的食品:準确稱取5.5-10.0g粉碎過(guò)篩的樣(yàng)品,置于250ml具塞三角瓶,加入環己烷30ml,超聲震蕩20min,傾出上清液,殘渣兩(liǎng)次分别加入環己烷20ml,超聲震蕩20min。合并3次提取液于100ml分液漏鬥中,以環己烷飽和過(guò)的二甲基亞砜提取三次,每次10ml,振搖1min,靜置10min,合并二甲基亞砜提取液于250ml三角瓶,加水25ml,搖勻;待淨化;
    植物油、飲料:确稱取1.0g的混勻樣(yàng)品,用環己烷40ml分次洗入250ml分液漏鬥中,以環己烷飽和過(guò)的二甲基亞砜提取三次,每次10ml,振搖1min,靜置10min,合并二甲基亞砜提取液于250ml三角瓶,加水25ml,搖勻;待淨化;
    肉及其制品:準确稱取5.5-10.0g切碎混勻的樣(yàng)品,再用無水硫酸鈉攪拌(樣(yàng)品與無水硫酸鈉的比例爲1:1或1:2,如水過(guò)多則需在60℃左右先將(jiāng)樣(yàng)品烘幹),置于250ml具塞三角瓶,加入環己烷30ml,超聲震蕩20min,傾出上清液,殘渣兩(liǎng)次分别加入環己烷20ml,超聲震蕩20min。合并3次提取液于100ml分液漏鬥中,以環己烷飽和過(guò)的二甲基亞砜提取三次,每次10ml,振搖1min,靜置10min,合并二甲基亞砜提取液于250ml三角瓶,加水25ml,搖勻;待淨化;
    淨化過(guò)程略;

    【色譜條件】
    色譜柱:C18, 4.6 mm*250 mm,粒度5 µm
    流動相:ACN:H2O=90:10
    激發(fā)波長(cháng):386nm   發(fā)射波長(cháng):405nm
    流速:1mL/min

    【譜圖】

     

     

     

    【儀器配置】

     

     



  • 28. 變壓器油中糠醛高效液相色譜HPLC檢測方案


     

    變壓器油中糠醛高效液相色譜HPLC檢測方案
    -糠醛-
    長(cháng)期以來,采用氣相色譜法檢測絕緣油中的CO、CO2和低炭烴類含量作爲判斷電氣設備固體絕緣材料老化程度或進(jìn)行故障分析的依據。但是實驗證明,絕緣油氧化分解也能(néng)産生絕緣紙老化、降解的特征産物CO和CO2,所以給正确判斷帶來了難度。
    在充油電氣設備中,由于構成(chéng)固體絕緣的纖維質材料的老化導緻纖維素的分解而産生幾種(zhǒng)化合物,如糠醛和呋喃衍生物,呋喃衍生物太部分被(bèi)吸附在紙上,而小部分溶于油中。這(zhè)些物質的存在可以作爲運行設備固體絕緣老化程度的診斷依據,也可以作爲對(duì)溶解氣體分析的補充。1984年12屆國(guó)際大電網會議上,英國(guó)學(xué)者首先提出油中糠醛可作爲變壓器内絕緣紙老化的特征産物,檢測絕緣油中的糠醛含量,可以判斷電氣體絕緣材料劣化程度。根據中華人民共和國(guó)電力行業标準《電力設備預防性試驗規程》,當變壓器油中的糠醛含量達到4mg/L時,可以認爲變壓器絕緣老化已經(jīng)比較嚴重。測量糠醛時取樣(yàng)簡單方便,打開(kāi)變壓器油箱下方閥門即可,無須設備停運。
    關于液相色譜法檢測變壓器油中的糠醛,已有一些相關報道(dào)。但是他們所采用的方法耗時較長(cháng),不符合電力部門快速檢測和應急處理的要求。并且他們采用的是國(guó)外進(jìn)口儀器,價格昂貴。
    賽智科技利用全新高性能(néng)的LC-10Tvp高效液相色譜儀,經(jīng)實踐檢測可提供變壓器油中糠醛含量的HPLC檢測方案,得出的結果準确可靠,檢出限好(hǎo),适用于變壓器油中糠醛含量的測定,僅供廣大用戶參考。
    1、儀器與試劑
    1.1儀器、設備
    LC-10Tvp高效液相色譜儀;
    Vertex 色譜柱 250mm×4.6mm×5μm;
    離心機;
    5ml移液器;
    振蕩器。
    針頭過(guò)濾器
    微孔濾膜:0.45µm
    1.2試劑
    甲醇:色譜純。
    糠醛标準物質。
    純水

    2、供試品溶液和對(duì)照品溶液的制備
    對(duì)照品溶液的制備 精确量取10uL糠醛,加入1000mL容量瓶中,用甲醇定容至1000mL。該标準儲備液的濃度爲10μL/L。
    供試品溶液的制備 量取5mL變壓器油置于10mL離心管中,加入5mL甲醇,用旋渦混合器振蕩混合5min後(hòu),4000r/min離心10min。取上層甲醇溶液進(jìn)樣(yàng)檢測。

    3、色譜條件
    色譜柱:RPCN18, 4. 6x250 mm,粒度5 µm
    流動相:以甲醇爲流動相A,以純水爲流動相B,按下表規定經(jīng)行梯度洗脫;
    波長(cháng):280nm
    流速:0.8 mL/min

     
    4、測定法
    分别精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10ul,注入液相色譜儀,測定,即得
     
    5、結果分析
       配制濃度分别爲:0.1μL/L,0.5μg/mL,1μL/L,10μL/的糠醛标樣(yàng)溶液,依次進(jìn)樣(yàng)檢測,測得R=0.9999,線性方程爲y=15.62122X+7.17653e-4,在0.1μL/L~10μL/L範圍内線性良好(hǎo)。本方法中,參照3倍的信噪比爲檢出限,可以達到0.05ul/l,符合一般的産品檢測要求,同時适合電力部門作爲判斷電氣設備固體絕緣材料老化程度或進(jìn)行故障分析的依據。

     
    圖譜
     
     

     

     



  • 29. 飼料行業解決方案


    中華人民共和國(guó)農業部公告第1849号公布 《飼料生産企業許可條件》,自2012年12月1日起(qǐ)施行,其中第二十一條明确規定:

    (一)除配備常規檢驗儀器外,還(hái)應當配備下列專用檢驗儀器:

    1.固态維生素預混合飼料生産企業配備萬分之一分析天平高效液相色譜儀(配備紫外檢測器)、恒溫幹燥箱樣(yàng)品粉碎機标準篩

    2.液态維生素預混合飼料生産企業配備萬分之一分析天平高效液相色譜儀(配備紫外檢測器)、酸度計

    3.微量元素預混合飼料生産企業配備萬分之一分析天平原子吸收分光光度計(配備火焰原子化器和被(bèi)測項目的元素燈)、恒溫幹燥箱樣(yàng)品粉碎機标準篩

    4.複合預混合飼料生産企業配備萬分之一分析天平高效液相色譜儀(配備紫外檢測器)、原子吸收分光光度計(配備火焰原子化器和被(bèi)測項目的元素燈)、恒溫幹燥箱高溫爐樣(yàng)品粉碎機标準篩

    (二)檢驗化驗室應當包括天平室、前處理室、儀器室和留樣(yàng)觀察室等功能(néng)室,使用面(miàn)積應當滿足儀器、設備、設施布局和檢驗化驗工作需要:

    1.天平室有滿足分析天平放置要求的天平台;

    2.前處理室有能(néng)夠滿足樣(yàng)品前處理和檢驗要求的通風櫃、實驗台、器皿櫃、試劑櫃、氣瓶櫃或氣瓶固定裝置以及避光、空調等設備設施;同時開(kāi)展高溫或明火操作和易燃試劑操作的,應當分别設立獨立的操作區和通風櫃;

    3.儀器室滿足高效液相色譜儀、原子吸收分光光度計等儀器的使用要求,高效液相色譜儀和原子吸收分光光度計應當分室存放;

    4.留樣(yàng)觀察室有滿足原料和産品貯存要求的樣(yàng)品櫃。

     



  • 30. 黃曲黴毒素(B1,B2,G1,G2)的高效液相色譜HPLC檢測方案


     

    【黃曲黴毒素】
    黃曲黴毒素是主要由黃曲黴 (aspergillus flavus)寄生曲黴 (a.parasiticus)産生的次生代謝産物,在濕熱地區食品和飼料中出現黃曲黴毒素的機率高。B1 、B2和G1、G2,就是經(jīng)常經(jīng)常出現在農産品中的黃曲黴毒素的代表,毒性強的排行“B1”,B表示藍色,因爲它在紫外光的照射下會發(fā)出藍色熒光。除了親兄弟B2之外,它還(hái)有堂兄弟G1和G2,因爲在紫外光下發(fā)射黃綠色熒光而得名。
    黃曲黴毒素在農産品中幾乎無法避免,不想餓死的人類也隻好(hǎo)無奈地吃下一些。世界各國(guó),都(dōu)隻能(néng)設定一個“限量标準”。不超過(guò)那個标準,危害就小到可以忽略了。它們存在于土壤、動植物、各種(zhǒng)堅果中,特别是容易污染花生、玉米、稻米、大豆、小麥等糧油産品,當人攝入量大時,可發(fā)生急性中毒,出現急性肝炎、出血性壞死、肝細胞脂肪變性和膽管增生。當微量持續攝入,可造成(chéng)慢性中毒,生長(cháng)障礙,引起(qǐ)纖維性病變,緻使纖維組織增生。AFT的緻癌力也居首位,是目前已知強緻癌物之一。
    由于黃曲黴毒素在水溶液中會發(fā)生熒光淬滅,反相色譜中B1和G1兩(liǎng)種(zhǒng)異構體熒光強度很弱,需要進(jìn)行衍生化。衍生化的方法一般有柱前和柱後(hòu)兩(liǎng)類,我國(guó)藥典在測定黃曲黴毒素時采用碘柱後(hòu)衍生法。

    【樣(yàng)品處理過(guò)程】
    中藥:取供試品粉末15g(過(guò)二号篩),精密稱定,加入氯化鈉3g,置于均質瓶中,精密加入70%甲醇溶液75ml,高速攪拌2min(攪拌速度大于11000r/min),離心5min(離心速度大于2500r/min),精密量取上清液15ml,置50ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,用微孔濾膜(0.45um)濾過(guò),量取續濾液20ml,待淨化;
    大米:取樣(yàng)品25g,加入5g氯化鈉與125ml提取液(70%甲醇-水溶液)混勻,劇烈振蕩20min,用快速定性濾紙過(guò)濾,收集濾液;取10ml濾液加入20ml蒸餾水稀釋,過(guò)濾,收集濾液作爲上樣(yàng)液,取15ml該溶液待淨化;
    植物油:取樣(yàng)品25g,加入125ml提取液(80%乙腈-水溶液)混勻,劇烈振蕩20min,用快速定性濾紙過(guò)濾,收集濾液;取10ml濾液加入40ml蒸餾水稀釋,過(guò)濾,收集濾液作爲上樣(yàng)液,取25ml該溶液待淨化;
    淨化過(guò)程需用到黃曲黴免疫親和柱,淨化過(guò)程略。

    【色譜條件】
    色譜柱:C18, 4.6 mm*250 mm,粒度5 µm
    流動相:甲醇-乙腈-水=40:18:42
    流動相B:將(jiāng)2.2g一水庚烷磺酸鈉與6.8g磷酸二氫鉀溶于500ml水中,與500ml甲醇混合,PH=3.5;兩(liǎng)相混合梯度脫洗;
    波長(cháng):λex=360nm     λem=450nm
    流速:0.8 mL/min
    衍生溶液爲0.05%的碘溶液,衍生泵:0.3ml/min, 衍生溫度:70℃

     


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